液硫H2Sx/H2S傅里叶红外光谱仪
液体硫磺又称为溶解硫磺,为黄褐色液体,是一种基础的工业原料被广泛应用于现代工业体系中。目前克劳斯反应工艺可以让硫含量超过99.5%,但在液体硫磺产品中仍然残留部分H2S。液体硫磺中存在H2S是危险的,它会在运输和存储中从硫磺中缓慢溢出,产生令人不快的气味。且H2S为有毒气体,对工作人员及环境产生不良影响,因此需要对H2S的残留水平进行监控。液体硫磺中H2S以两种不同的方式与元素硫(S8)平衡存在:溶解气体(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。传统湿化学法进行定量操作步骤复杂且耗时较长。Redshift 公司设计了专用于液体硫磺中H2S和H2Sx检测的样品单元,该设备操作简单,配合傅里叶红外光谱仪使用具有高响应速度、准确性和可重复性。

一、专为测定液态硫中的H2S/H2Sx而设计的加热FTIR(傅里叶变换红外光谱)池,具有以下特点:
1、不锈钢池体(120mm),用于液体测量,内部容积为55ml。
2、FTIR池的特殊内部形状(桶形设计)可在样品排放和清洁过程中全部排空液态硫,避免光路中出现气泡。
3、采样阀配有系统,从池底排放液态硫以避免溢出或堵塞。
4、电子池温控制和设置系统,温度可加热至180°C。 窗片优化用于中红外光区。
5、简单且安全的清洁和填充系统,可在FTIR光学台外进行,配备外部底板,用于在远离FTIR样品仓的位置安全地填充和排放液态硫。
6、具备过热情况下的电气安全保护措施。

二、液硫H2Sx/H2S傅里叶红外光谱仪实验步骤
1、样品前处理与光谱采集
将55ml液体硫磺样品引入样品单元并加热至145°C。使用Omnic软件设置4cm⁻¹分辨率、32次扫描,随后对样品进行光谱采集。采集结束后排出液体硫磺。由于持续加热,样品单元内没有沉积物,不会导致结垢和堵塞。
典型的液体硫磺中H₂S 和 H₂Sₓ谱图如下:

2、标准曲线建立
通常 H₂S 在 2571cm⁻¹ 处有特征吸收,H₂Sₓ分别在 2479cm⁻¹ 和 3301cm⁻¹ 处产生特征红外吸收。将获得的一系列标样谱图导入TQ软件进行标准曲线建立。本案例选择朗伯比尔定律作为定量方法,分别以 2585cm⁻¹ 处 H₂S 吸收峰和 3301cm⁻¹ 处 H₂Sₓ的峰高建立定量曲线。在实验浓度范围内二者具有良好的线性。

3、样品定量分析
随后将定量曲线带入Omnic软件即可自动输出实际样品中的多硫化氢(H₂Sₓ)和硫化氢(H₂S)浓度。

4、检测结论
傅里叶红外光谱用于液体硫磺中H?S和H?S?的检测,分析方法简单、操作快捷,因此可以用于硫磺产品的质量控制及克劳斯工厂工艺性能评价。该样品单元也可放于Nicolet Summit傅里叶红外光谱仪和Nicolet iS50傅里叶红外光谱仪中使用,以满足不同用户的应用需求。
三、光谱仪参数

四、应用领域
具有获得最佳结果的出众灵敏度和可配置性,可支持大量红外分析!

五、应用实例

六、PIKE 附件&光谱谱库
